整体材料用于环境和生物分析中的分离富集

　　环境和生物分析面临基体效应与低含量的挑战，常用的对策是对样品进行前处理分离/富集，例如利用GC-MS、LC-MS、CE-MS、LLE (LPME)、ASE,MAE、 UAE、SFE、SPE(MSPD,SPME,QuEChERS,8SBSE)等。新的尝试是利用整体柱固相 (微)萃取，即将功能化基团组装到固相（微）萃取(SPM/SPME)基质上，结合了功能化基团的选择性、整体材料的通透性和SPE/SPME的可微型化、易于自动化(易操作性)，可用于环境生物样品的分离富集。现有整体柱有硅胶整体柱和有机聚合物整体柱。前者存在制备过程较复杂、重现性和生物相容性差问题，后者存在机械强度差、易溶胀、受热易变性等问题。基于此，实验室开发了有机-无机杂化整体柱，这种整体柱有着制备简单，根据需要选择不同有机官能团单体；功能单体种类多，易于进行衍生和修饰；广泛的pH适应范围，优良的生物相容性；机械性能稳定，不易溶胀、收缩，重复率高等优点。实验室分别尝试一步法、两步法、“一锅法”制备了有机-无机杂化整体柱，并在高效液相色谱（HPLC）、毛细管电色谱(CEC)、固相微萃取（SMPE）、酶反应器等获得应用。例如，制备了AEAPTES-silica杂化整体柱，开发了基于串联毛细管整体柱的顺序固相微萃取与ICP-MS联用分析无机砷形态的方法；制备了MPTMS-silica杂化整体柱，用于无机砷形态分析；集成毛细管整体柱的离心微流控平台用于高通量的铬形态分析；一锅法合成巯基和氨基共修饰的双官能团介孔硅材料，并应用于砷的去除和形态分析；“巯-烯”点击反应制备核酸适配体亲和杂化柱，并将之用于凝血酶的富集与检测。
（练鸿振教授 南京大学生命分析化学国家重点实验室，南京大学现代分析中心）